Экономически выгоден метод сульфирования парообразного вещества. При прохождении паров сульфируемого вещества через жидкий сульфагент образуются сульфокислоты, которые остаются в жидкой среде, а непрореагировавшие пары насыщаются водой, образующейся в ходе реакции. После конденсации этих паров жидкость расслаивается на воду и исходное сульфируемое вещество, которое возвращается в цикле. Таким образом, в реакционной среде легко можно поддерживать необходимую концентрацию сульфирующего агента (П - сульфирования), при минимальном его расходе. Сульфирование бензола таким способом дает уменьшение сульфирующего агента в 2,5 раза по сравнению с жидкофазным методом.
Сульфураторы для парожидкостного метода (система газ-жидкость) необходимо оформлять с развитой поверхностью контакта: барботажные, пленочные и т.п.
Рис. 3.2. Схема сульфуратора для вязких масс, снабженный змеевиком, залитым в корпус аппарата: 1 - люк; 2 - якорная мешалка; 3 - штуцер загрузки; 4 - корпус аппарата; 5 - змеевик; 6 - штуцер выгрузки массы;
7 - режущее приспособление.
Рассмотрим схему и принцип действия аппарата барботажного типа (рис. 3.3).
Сульфирующий агент загружается в сульфуратор через штуцер 1, а сульфируемое вещество через барботер 4. Поток пара разбивается с помощью гребенки барботера на струи, создавая развитую поверхность контакта фаз. Сульфомасса выгружается через штуцер 5, а непрореагировавшее парообразное вещество с парами воды удаляется через штуцер 6.
Рассмотренный выше сульфуратор используется, как правило, для периодического сульфирования, но можно использовать каскад из трех и более таких аппаратов для организации непрерывного процесса.
А.Н. Плановский и С.З. Каган разработали метод непрерывного сульфирования с использованием аппарата, аналогичного рассмотренному выше и колонного тарельчатого сульфуратора. Схема этого метода приведена ниже (рис. 3.4).
Рис. 3.3. Схема сульфуратора для парофазного сульфирования бензола: 1 - штуцер загрузки сульфагента; 2 - корпус аппарата; 3 - рубашка; 4 - барботер; 5 - штуцер выгрузки сульфомассы; 6 - штуцер отвода непрореагировавших паров исходного вещества.
Установка работает следующим образом. В сульфуратор 4 из емкости 7 насосом 5 подается непрерывно сульфирующий агент, а из емкости 1 насосом 2 нагнетается бензол в испаритель 6. Пары бензола из испарителя 6 подаются через барботер в слой сульфагента. Жидкие продукты реакции из аппарата 4 поступают в колонный сульфуратор 8 в верхнюю часть его. Следует отметить, что поступающая в колонну сульфомасса содержит большое количество сульфагента, который на тарелках колонны вступает в реакцию с парами бензола.
Рис. 3.4. Установка для непрерывного сульфирования бензола в парах:
1 - емкость бензола; 2, 5 - насос; 3 - регулятор напора; 4 - сульфуратор емкостной; 6 - испаритель; 7 - емкость сульфагента; 8 - сульфуратор колонный; 9 - конденсатор; 10 - отстойник; 11 - осушитель.
Пары бензола поступают из испарителя в нижнюю часть колонны. Пары бензола, непрореагировавшего в сульфураторе 4 и колонне 8, с реакционной водой поступают в конденсатор 9, после которого полученная жидкость идет на расслаивание в отстойник 10. Из верхней части отстойника жидкий бензол через осушитель 11 поступает в емкость 1.
Необходимо отметить" что сульфирующий агент и пары бензола поступают в сульфураторы 4 и 8 в строго заданных количествах. Расход их регулируется и регистрируется с помощью вентилей и расходомеров (на схеме не указаны).